Phantоm
Пирорепутация: +56/-0
 Offline
Сообщений: 762
|
 |
« Ответ #120 : 30 Сентября 2011, 00:05:43 » |
|
Во первых. Реакция с NaOH даёт характерную "вату" пикрата Na.
Во вторых. ДАНФ из неё получался на ура (хотя из нитросалицилы в принципе может и тоже выйдет).
В третьих на вкус горькая, а не кислая ,как нитросалицила.
В четвёртых в воде растворяется ок. 1:20. Нитросал. же 1:3.
t плава не мерял.
Попробуй замути из АСК по методе с пиротека, и проверь NaCN,если выпадет изопурпуровая кислота -- я тебя поздравлю(кач. реакция на пикрину).
За одно расскажешь всем что пикрина из АСК - это просто и легко, если руки не из жо!
С ув. НитродядькО
руки вроде бы не из "жо"; NaCN - не по моей части; если получается пикринка- только рад за тебя |
|
|
|
|
CURIUM
Пирорепутация: +21/-0
Offline
Сообщений: 178
|
|
« Ответ #121 : 30 Сентября 2011, 15:52:15 » |
|
по методу что выложил я намного проще   потому не нужны концентрированные кислоты и нужно возиться с нитрованием итп ... |
|
|
|
|
CURIUM
Пирорепутация: +21/-0
Offline
Сообщений: 178
|
|
« Ответ #122 : 30 Сентября 2011, 20:16:37 » |
|
пикринка по моєму методу   |
|
|
|
|
Фунт
Пирорепутация: +0/-0
Offline
Сообщений: 10
|
|
« Ответ #123 : 09 Декабря 2011, 18:53:48 » |
|
Получал по примитивнейшей прописи- приливаем расплавленный фенол к обычной 60%-й азотной кислоте. Расход кислоты большой- на 1 миллилитр фенола берут 40-50 мл азотной кислоты. Выделяется много окислов азота(тяга). Выпадает сразу в виде кристаллов желтого цвета. Разбавляем в два-три раза водой и фильтруем через стекловолокно, промываем водой. Сабж окрашивает кожу в желтый цвет и очень горек. При добавлении к самодельному черному пороху, в процессе приготовления мокрым способом,  процентов 20-30 пикрата калия порох горит с той-же скоростью, как фабричный. |
|
|
|
|
crazybot
Пирорепутация: +1/-0
Offline
Сообщений: 210
|
|
« Ответ #124 : 09 Декабря 2011, 20:28:18 » |
|
Получал по примитивнейшей прописи- приливаем расплавленный фенол к обычной 60%-й азотной кислоте. Расход кислоты большой- на 1 миллилитр фенола берут 40-50 мл азотной кислоты. Выделяется много окислов азота(тяга). Выпадает сразу в виде кристаллов желтого цвета. Разбавляем в два-три раза водой и фильтруем через стекловолокно, промываем водой. Сабж окрашивает кожу в желтый цвет и очень горек. При добавлении к самодельному черному пороху, в процессе приготовления мокрым способом, процентов 20-30 пикрата калия порох горит с той-же скоростью, как фабричный. А как насчет взрыв зарактеристик? А то уж больно простая метода. Может в какой книженции есть описание оной? |
|
|
|
|
Фунт
Пирорепутация: +0/-0
Offline
Сообщений: 10
|
|
« Ответ #125 : 10 Декабря 2011, 20:08:10 » |
|
Насчет свойств- детонирует нормально, а вообще-то я ее в виде пикрата добавлял к ЧП на основе нитрата натрия, горение которого пикрат сильно ускоряет. А вообще, если есть термометр, то можно проконтролировать температуру плавления- несколько кристалликов на ртутный резервуар термометра, а сам термометр на нагретый утюг- Тпл чистой пикринки где-то 122С. Вобщем-то ежели сильно интересно, то могу посмотреть методики через фенолсульфокислоту- там есть прикольная американская метода начала прошлого века, где фенолсульфокислоту прибавляют к разбавленной азотной кислотой и выход пикринки процентов 80(но это не раньше понедельника).  А получение фенол в азотку- была в юности у меня книжка типа занимательная химия-точнее не помню... |
|
|
|
« Последнее редактирование: 10 Декабря 2011, 20:10:36 от Фунт »
|
|
|
|
Фунт
Пирорепутация: +0/-0
Offline
Сообщений: 10
|
|
« Ответ #126 : 14 Декабря 2011, 15:43:35 » |
|
В общем-то не помню той методы точно но расплав фенола прикапывается к азотке-точно может быть азотку нужно чуть подогреть -градусов до 50.
Но в прочем отыскал методики начала 20 века-некто Солонина(довольно известная личность) написал книжку по синтезу. Есть там и пикринка. Причем синтез примитивный.
|
|
|
|
|
crazybot
Пирорепутация: +1/-0
Offline
Сообщений: 210
|
|
« Ответ #127 : 17 Декабря 2011, 16:11:33 » |
|
Ура, товарищи, УРА! По методе CURIUM'a проверил с такой-то попытки свойства. Багнуло сильнее цтухи.
Всё дело в измельчении! Из-за способа варки оно получается очень крупнокристаллическое, нужно в ступке измельчать, иначе не заводится (что было раз 5).
|
|
|
|
|
CURIUM
Пирорепутация: +21/-0
Offline
Сообщений: 178
|
|
« Ответ #128 : 17 Декабря 2011, 18:22:55 » |
|
Ура, товарищи, УРА! По методе CURIUM'a проверил с такой-то попытки свойства. Багнуло сильнее цтухи.
Всё дело в измельчении! Из-за способа варки оно получается очень крупнокристаллическое, нужно в ступке измельчать, иначе не заводится (что было раз 5).
поздоровляю !! метода провірена все паше що у виготовлені сабжу що зйого характеристиками |
|
|
|
|
|
|
|
« Ответ #129 : 29 Января 2012, 18:36:46 » |
|
В общем-то не помню той методы точно но расплав фенола прикапывается к азотке-точно может быть азотку нужно чуть подогреть -градусов до 50.
Но в прочем отыскал методики начала 20 века-некто Солонина(довольно известная личность) написал книжку по синтезу. Есть там и пикринка. Причем синтез примитивный.
в феноле ядро и так активировано до предела, при приливании к азотке он тупо окислится мой вариант синтеза: к 94 г фенола приливается 200 мл конц серки, бодяга кипятится 2 часа на водяной бане и охлаждается до 20 гр, после этого медленно приливается 400 мл азотки (пл 1.3) время прилива 1 час, через 45 минут после начала слива колба ставится на водяную баню и кипятится до выделения пикринки, после смесь остывает, пикринка фильтруется и промывается 50 мл ледяной воды, выход 180 г |
|
|
|
|
Mr. Demon
Пирорепутация: +51/-9
Offline
Сообщений: 2537
|
|
« Ответ #130 : 29 Января 2012, 21:25:19 » |
|
главное за температурой следить, а то получите фонтан ноксов и бодягу темнокрасного цвета, которой тока руки красить в желтый
|
|
|
|
|
Constantin
Пирорепутация: +37/-2
Offline
Сообщений: 844
|
|
« Ответ #131 : 29 Января 2012, 23:05:33 » |
|
главное за температурой следить, а то получите фонтан ноксов и бодягу темнокрасного цвета, которой тока руки красить в желтый
ну темнокрасного цвета не было. А вот из АСК оранжевый цвет было такое. И детонировало легко. Видимо ДНСК получилось что ли!? Или из за примесей!? |
|
|
|
|
|
|
|
« Ответ #132 : 30 Января 2012, 00:32:12 » |
|
а кто как чистил свою пикринку?
|
|
|
|
|
|
|
|
« Ответ #133 : 30 Января 2012, 00:38:41 » |
|
|
|
|
|
« Последнее редактирование: 30 Января 2012, 00:42:29 от Cuprum_Bromide »
|
|
|
|
GaMeB00m
Пирорепутация: +4/-2
Offline
Сообщений: 147
|
 |
« Ответ #134 : 31 Января 2012, 21:33:28 » |
|
Из аспирина делал пикринку. ИМХО при недостаточном нагреве получается нитросалицилка а фонтан ноксов и красная бодяга получается при разщеплении нс до тнфенола. При разбавлении этой красной фигни водой, и непродолжительным нахождением ее в растворе(концентрированом) с последующей кристализацией сабжа при охлаждении получаем ярко желтый порошок пикринки. То что ето пикринка я определял изготовляя пикрат и динитросалицилат калия которые имеют разный цвет и форму кристалов. Контрольные провы делал с пикринки изготовленой нитрованием фенола и салицилки(покупной). Сравнение проб пикрата произведенного из аспирина и контрольных проб показало что при перегреве таки получается тринитрофенол а при охлаждении нитросалицилка)
|
|
|
|
|
|
|
|
« Ответ #135 : 02 Февраля 2012, 00:24:27 » |
|
Из аспирина дороговато и много не сваришь, но как вариант при отсутствии фенола
|
|
|
|
|
Constantin
Пирорепутация: +37/-2
Offline
Сообщений: 844
|
|
« Ответ #136 : 02 Февраля 2012, 10:48:12 » |
|
Пропорции ко которым делал не помню. Делал так: измельченную АСК всыпал в серную кислоту, затем держал на кипящей водяной бане пока раствор не стал зеленым, далее охлаждал, помещал в холодную баню и маленькими количествами медленно присыпал нитрат калия с перемешиванием, раствор из зеленого становился красным. Затем снова на кипящую баню. Через некоторое время смесюга начинает сильно пениться, быстро перемешиваю что бы пена не поднималась и не убежала. Через некоторое время вспенивание прекращается. Еще где то пол часа держал на кипящей бане и вылил раствор в холодную воду, на дне выпали кристаллы и на вид было довольно таки много. Затем отфильтровал промыл, выход оказался ничтожным, и кристаллы какието то ли оранжевые, то ли коричневые с желтым оттенком. И сильно желтые руки, которые ни чем не отмывались. . . . Что это могло получится? Пикринка или ДНСК с какими ниб принесями?
|
|
|
|
|
|
|
|
« Ответ #137 : 02 Февраля 2012, 10:54:18 » |
|
Судя по описанию пикринка.
|
|
|
|
|
GaMeB00m
Пирорепутация: +4/-2
Offline
Сообщений: 147
|
|
« Ответ #138 : 03 Февраля 2012, 12:31:13 » |
|
Если добавлял не азотку а калиевую селитру, то однозначно там получится не пикринка а пикрат калия который тоже все красит. Низкий выход изза растворимости сабжа. Попробуй заморозить промывные и отработаные воды и медлено розмораживать при температуре ниже комнатной, а потом фильтруй. А почему коричневое... Какая загрузка аск и кислот?
|
|
|
|
|
|
|
|
« Ответ #139 : 03 Февраля 2012, 13:16:34 » |
|
Если добавлял не азотку а калиевую селитру, то однозначно там получится не пикринка а пикрат калия который тоже все красит. Низкий выход изза растворимости сабжа. Попробуй заморозить промывные и отработаные воды и медлено розмораживать при температуре ниже комнатной, а потом фильтруй. А почему коричневое... Какая загрузка аск и кислот?
да ты что, прям сразу пикрат? нитрат калия берется в смеси с серкой, так что будет пикринка и гидросульфат, учи химию |
|
|
|
|
|
